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Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 428 (2023) Citar este artículo

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El Cu galvanizado se ha aplicado ampliamente en envases electrónicos avanzados y sus propiedades mecánicas son fundamentales para la confiabilidad. En este estudio, se examinan láminas de Cu fabricadas mediante galvanoplastia con diversas concentraciones de bis-(3-sulfopropil) disulfuro (SPS) mediante pruebas de tracción. La concentración de SPS afecta el tamaño de grano de las láminas de Cu galvanizadas, lo que da como resultado diferentes propiedades mecánicas. Se demuestra un efecto Hall-Petch significativo, \({\sigma }_{y} = 197,4 + 0,12{d}^{\frac{-1}{2}}\), para las láminas de Cu galvanizadas. Las diferentes concentraciones de impurezas identificadas mediante espectrometría de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo corresponden a los diferentes tamaños de grano, determinando la fractura transgranular e intergranular durante el ensayo de tracción. Los resultados demuestran que la concentración de SPS que controla las microestructuras del Cu galvanizado produce un efecto Hall-Petch sobre las propiedades mecánicas de las láminas de Cu galvanizado.

En el pasado, el aluminio se utilizaba como principal material de interconexión en los envases electrónicos; sin embargo, la gran demanda de materiales de interconexión con el desarrollo de envases electrónicos avanzados ha llevado a la sustitución del aluminio por cobre (Cu). Esto se debe a que el Cu presenta una mejor conductividad eléctrica y resistencia a la electromigración que el aluminio. Además, la excelente conductividad térmica, ductilidad, temperatura de fusión relativamente alta y resistencia adecuada del Cu lo han convertido en un material conductor popular en productos electrónicos1,2.

La galvanoplastia de Cu es importante para la producción industrial en masa en la fabricación de trazas conductoras, cables y metalización en dispositivos electrónicos3,4,5. Actualmente, la mayoría de las soluciones de galvanoplastia para fábricas de semiconductores y placas de circuito impreso suelen estar compuestas de ácido sulfúrico y sulfato de cobre debido a su baja toxicidad y excelente gestión de los baños de revestimiento5,6,7. Por el contrario, los aditivos orgánicos agregados a las soluciones de galvanoplastia son vitales para controlar la tasa de deposición de átomos de Cu reducidos y las microestructuras del Cu galvanizado. Por ejemplo, algunos aditivos en las soluciones de revestimiento se pueden usar para fabricar películas de Cu con estructuras nanogemelas para mejorar su electricidad, resistencia y supresión de huecos5,8,9. Uno de los aditivos es el ion cloruro (Cl−) de NaCl o HCl, que aumenta la tasa de reducción de los iones Cu10. Además, el Cl- puede colaborar con otros aditivos, como el polietilenglicol (PEG), para suprimir la tasa de reducción del Cu en la superficie del cátodo11,12. El disulfuro de bis-(3-sulfopropilo) (SPS) reacciona con Cl- para acelerar la tasa de reducción de los iones Cu en la superficie del cátodo y reducir la rugosidad de la superficie del Cu13 galvanizado. La variación en las concentraciones de los aditivos afectó significativamente las microestructuras del Cu galvanizado debido al cambio en la cinética de deposición de los átomos de Cu reducido14. Por lo tanto, vale la pena investigar la influencia de la concentración de los aditivos en las propiedades del Cu galvanizado.

In recent years, three-dimensional integrated circuits have become an essential solution for fabricating high-performance electronic products with extreme miniaturization15,16. Electroplated Cu has been widely applied in redistribution layers (RDLs) and through-silicon vias (TSVs) in advanced electronic packaging such as fan-out wafer-level packaging17,18. In RDLs and TSVs, the Cu wires must pass through silicon wafers and polymer substrates (epoxy molding compound). The latter exhibits a high thermal expansion, whereas the thermal expansion of the former is very low, and that of Cu ranges between them. Thermal stress is generated in the Cu wires by the different coefficients of the silicon, Cu, and epoxy molding compound during the thermal cycling tests19,20. Recently, the size of Cu wires in semiconductor chips has been reduced to the nanoscale, and their excellent mechanical properties have become increasingly important-oriented nanotwinned Cu with different columnar grain structures. Materials 13, 1310 (2020)." href="#ref-CR21" id="ref-link-section-d13182888e573">21,22,23.

Como se mencionó anteriormente, la resistencia del Cu es fundamental en los envases electrónicos avanzados, y la formulación es la clave para cambiar la microestructura del Cu galvanizado, lo que está significativamente relacionado con las propiedades mecánicas. Sin embargo, el efecto de la concentración de SPS sobre las propiedades mecánicas del Cu no se ha estudiado exhaustivamente. En este estudio, fabricamos películas de Cu galvanizadas utilizando soluciones de galvanoplastia con concentraciones específicas de PEG y Cl- y diferentes concentraciones de SPS, y sus propiedades mecánicas se evaluaron mediante pruebas de tracción.

Como sustrato para la galvanoplastia de Cu en el cátodo del baño de galvanoplastia se utilizó una placa de vidrio a la que se fijaba una lámina de Cu (Alfa Aesar, 99,8% de pureza, 25 μm de espesor) y una cinta resistente a los ácidos con un área espacial en forma de hueso de perro. (Figura 1a). El ánodo del baño de galvanoplastia era una placa de Cu-0,04% en peso de P limpiada con ácido sulfúrico (2% en volumen y peróxido de hidrógeno diluido). El electrolito consistía principalmente en CuSO4·5H2O de alta pureza y 5 vol. % H2SO4 (pureza: 95–98%). Las soluciones de galvanoplastia comprendían el electrolito, 60 ppm de Cl−, 50 ppm de PEG y 0–2,0 ppm de SPS para fabricar las películas de Cu galvanizadas con forma de hueso de perro. Un potenciostato (CHI-611E, CH Instruments, Austin, EE. UU.) controló la corriente continua con una densidad de corriente de 4 ASD, y un agitador magnético proporcionó agitación mecánica a 1000 rpm para fabricar un Cu galvanizado uniforme, como se muestra en la Fig. 1b. Según las velocidades de galvanoplastia, el espesor de las películas de Cu se ajustó a aproximadamente 50 µm.

(a) Estructuras de vista superior y lateral del sustrato galvanizado en el cátodo y (b) un esquema de la instalación de galvanoplastia.

Después de la galvanoplastia, las muestras de Cu galvanizadas se retiraron cuidadosamente de los sustratos. La Figura 2 muestra las dimensiones de las muestras de Cu galvanizadas utilizadas en las pruebas de tracción. Se utilizó un probador universal (AGS-X, SHIMADZU, Kyoto, Japón) para realizar pruebas de tracción a una velocidad de deformación de 0,6 mm/min. La curva tensión-deformación autografiada de cada prueba demostró la ductilidad y el límite elástico de cada muestra de Cu galvanizada. Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM, JEOL JSM-7800F, Japón) para capturar las morfologías de la vista superior de las láminas de Cu galvanizadas antes y después de la prueba de tracción. Una difracción de retrodispersión de electrones (EBSD, Oxford, Reino Unido) configurada en el SEM analizó más a fondo las microestructuras de las láminas de Cu galvanizadas. Se utilizó un espectrómetro de masas de iones secundarios de tiempo de vuelo (TOF-SIMS V, ION-TOF, Alemania) para analizar las intensidades de las impurezas (carbono, azufre, Cl y oxígeno) en las láminas de Cu galvanizadas.

Dimensión del Cu galvanizado en forma de hueso de perro para los ensayos de tracción (unidad: mm).

Figure 3a shows the top-view optical images of the electroplated Cu foils peeled from the glass substrate after electroplating with SPS concentrations of 0, 0.2, 0.5, 1.0, and 2.0 ppm. The specimens were labelled as PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0, and PCS2.0, respectively. Although the top-view morphology of PCS0.2 is very similar to that of PC, the images show that the surface brightness of the Cu foil was significantly enhanced by increasing the SPS concentration. This is because the increase in the concentration of SPS gradually replaced the PEG molecules (suppressor) attached to the electroplated surface, accelerating the reduction of Cu ions13,14. When the concentration of SPS was low (0.2 ppm), the effect of the accelerator on the electroplating was very limited; therefore, the morphologies of PC and PCS0.2 resembled each other. When the concentration of SPS was increased to 0.5 ppm, the SPS molecules began to affect the Cu reduction. An increase in Cu reduction provided a uniform electroplating rate on the electroplated surface at the cathode to lower the roughness of the electroplated Cu surface. The SPS was also referred to as a brightener, and the Cu foils of PCS0.5–2.0 were brighter than those of PC and PCS0.2. The effect of SPS on the roughness of the electroplated Cu foil is illustrated by the SEM images in Fig. 3b. The top-view morphology of PC was very rough and had large cone structures, and the size of the cones was significantly reduced by 0.2 ppm SPS. Furthermore, the cones mostly disappeared when the concentration of SPS was ≥ 0.5 ppm, with the electroplated surface being very smooth. Excellent surficial uniformities of PCS0.5–2.0 were be observed in the higher-magnification SEM images (× 10,000), as shown in Fig. S1. Although the rough surface could be improved through an electropolishing process following electroplating-oriented nanotwinned Cu with different columnar grain structures. Materials 13, 1310 (2020)." href="/articles/s41598-023-27669-2#ref-CR21" id="ref-link-section-d13182888e691">21, las diferentes microestructuras con diferentes concentraciones de SPS posiblemente afectaron las propiedades mecánicas de la lámina de Cu galvanizada.

Morfologías de vista superior de varias capas galvanizadas de Cu capturadas por (a) un microscopio óptico y (b) un SEM.

Se realizaron pruebas de tracción en las láminas de Cu galvanizadas para medir sus límites elásticos y alargamientos. Las curvas tensión-deformación ilustradas en la Fig. 4 revelan los diferentes rendimientos mecánicos de las láminas galvanizadas con diferentes soluciones. Las láminas con superficies rugosas (PC y PCS0.2) exhibieron límites elásticos más altos que aquellas con superficies lisas (PCS0.5–2.0), y PCS0.2 exhibió la mayor resistencia a la tracción. Por el contrario, el alargamiento de este último fue mejor que el del primero. La Tabla 1 resume el límite elástico y el alargamiento promedio de las cinco muestras de tracción para cada condición de galvanoplastia. El límite elástico promedio de PCS0.2 fue el más alto (416 MPa), y el alargamiento promedio de PCS2.0 fue el más alto, mientras que el de PCS1.0 estuvo muy cerca de él. El PCS0.5 exhibe un límite elástico y un alargamiento intermedios entre las láminas. La tendencia de estos resultados corresponde principalmente a la de las curvas tensión-deformación que se muestran en la Fig. 4. En un metal policristalino, el mecanismo de fortalecimiento se atribuye principalmente al tamaño cristalino y la concentración de impurezas24. Las imágenes SEM que se muestran en la Fig. 3b indican una disminución en el tamaño de los conos cuando se agregaron 0,2 ppm de SPS a la solución de galvanoplastia de PC. Si los conos pueden considerarse como granos múltiples, la diferencia de tamaño de grano en las láminas de Cu puede cambiarse mediante la adición de SPS. Por tanto, la reducción del tamaño de grano es una de las principales razones para reforzar las láminas25. Esto se debe a que la deformación metálica requiere el movimiento de las dislocaciones en el metal, y el límite de grano es un obstáculo que bloquea el movimiento de las dislocaciones. Si había más límites de grano, es decir, un tamaño de grano más pequeño para detener significativamente los deslizamientos de dislocación, la resistencia del metal deformado aumentaba y este fenómeno se denominaba efecto Hall-Petch26. La ecuación de Hall-Petch se puede expresar de la siguiente manera:

donde \({\sigma }_{y}\) denota el límite elástico que varía con el tamaño del grano, \({\sigma }_{y,0}\) es el límite elástico original, k es una constante y d es el tamaño de grano27. Además, EBSD puede analizar con precisión el tamaño medio de grano de las láminas de Cu galvanizadas28. La Figura 5 muestra el mapeo EBSD de los granos en la lámina de Cu galvanizada. Los granos en PC eran pequeños pero ligeramente más grandes que los de PCS0.2, y el tamaño de grano aumentó al aumentar la concentración de SPS. La Tabla 2 resume los tamaños de grano de las láminas de Cu. El Cu galvanizado de PCS0.2 presenta el tamaño de grano más pequeño (0,29 μm) entre todas las láminas y la mayor resistencia. Cuando el tamaño del grano era de nanoescala, las dislocaciones rápidamente encontraron límites de grano, lo que indujo a las láminas de Cu de PC y PCS0.2 a reforzarse y deformarse. Por lo tanto, exhibieron altas resistencias y bajos alargamientos29. Por el contrario, los tamaños de grano de PCS1.0 y PCS2.0, que eran diez veces mayores que los de PCS0.2, mostraron alargamientos mayores. Además, PCS0.5, con un tamaño de grano intermedio, exhibió resistencia y alargamiento medios. La Figura 6 ilustra los datos del límite elástico con la raíz cuadrada inversa del tamaño de grano. El ajuste lineal para los puntos de datos fue \({\sigma }_{y}=197.4+0.12{d}^{\frac{-1}{2}}\), cuya tendencia ciertamente cumplió con el efecto Hall-Petch. La constante k del Cu galvanizado en este estudio fue de 0,12 MPa m1/2, cercana a la obtenida en un estudio anterior (0,14 MPa m1/2)30. El fortalecimiento de los límites quedó demostrado por las propiedades mecánicas de las láminas de Cu galvanizadas. Por el contrario, los patrones de difracción de rayos X en la Fig. S2 muestran que las orientaciones de los granos se distribuyeron aleatoriamente en esas láminas de Cu. Se puede ignorar el efecto de la orientación del grano de Cu sobre las propiedades mecánicas de las láminas de Cu, y la ecuación de Hall-Petch fue muy adecuada para evaluar las resistencias de las láminas.

Curvas tensión-deformación de las capas galvanizadas de Cu obtenidas mediante ensayos de tracción y etiquetadas como (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 y (e) PCS2.0.

Mapeos de grano EBSD de las capas galvanizadas de Cu etiquetadas como (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 y (e) PCS2.0. Las asignaciones son creadas por OIM Analysis v8 (https://www.edax.com/products/ebsd/oim-analysis).

Relación límite elástico-tamaño de grano de las láminas de Cu galvanizadas.

La diferencia en el tamaño de grano se puede atribuir a las impurezas en las láminas de Cu galvanizadas. Las impurezas provenientes de los electrolitos y aditivos de las soluciones de recubrimiento se depositaron inevitablemente con los átomos de Cu reducido y era probable que existieran en los límites cristalinos en el Cu5,9 electrochapado. Las impurezas en los límites suprimieron el crecimiento de los cristales de Cu galvanizados; es decir, las impurezas fijaron el movimiento de los límites durante el crecimiento del cristal debido al efecto de arrastre. Además, el proceso se produjo a temperatura ambiente y no proporcionó suficiente energía cinética para migrar los límites de los granos bloqueados por las impurezas. Por lo tanto, si hay numerosas impurezas en el Cu galvanizado, el tamaño del grano suele ser pequeño31. Esta inferencia está respaldada por el análisis SIMS de cloruro, carbono, azufre y oxígeno en las láminas de Cu electrochapadas de PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0 y PCS2.0, como se muestra en la Fig. 7. La PC y las muestras PCS0.2 con tamaños de grano más pequeños incorporaron más impurezas que PCS0.5, PCS1.0 y PCS 2.0, que tenían tamaños de grano más grandes. En particular, PCS0.2, que tenía el tamaño de grano más pequeño, contenía las intensidades más altas de C y O. Los resultados demostraron el efecto de las impurezas sobre el tamaño de grano de Cu y las propiedades mecánicas del Cu galvanizado. La Figura 8 muestra las superficies de fractura de PC, PCS0.2, PCS0.5, PCS1.0 y PCS2.0 después de la prueba de tracción. Se observaron varias estructuras de hoyuelos en las superficies de fractura de PC y PCS0.2 Cu. Las estructuras de hoyuelos rodeadas de granos fueron morfológicas después de una fractura intergranular. Cuando las impurezas se acumularon en los límites de los granos en las láminas de Cu, los límites de los granos se convirtieron en puntos significativamente débiles para la concentración de tensiones. En consecuencia, observamos fracturas intergranulares en láminas de Cu con una alta concentración de impurezas. Por el contrario, los PCS0.5–2.0 Cu con tamaños de grano grandes contenían una concentración significativamente baja de impurezas, y las superficies de fractura con la extensión de los límites de los granos debido a la tensión de tracción exhibieron un modo de fractura transgranular32. Los modos de fractura corresponden al análisis SIMS.

Intensidad SIMS de (a) Cl, (b) C, (c) O y (d) S en función de la profundidad de detección en las capas galvanizadas de Cu etiquetadas como PC – PCS2.0.

Superficies de fractura de capas galvanizadas de Cu etiquetadas como (a) PC, (b) PCS0.2, (c) PCS0.5, (d) PCS1.0 y (e) PCS2.0 después de pruebas de tracción.

En este estudio, examinamos las propiedades mecánicas de láminas de Cu galvanizadas con concentraciones de SPS que oscilan entre 0 y 2,0 ppm. Las imágenes ópticas de la vista superior ilustraron que un aumento en SPS mejoró el brillo debido a la mejora en la rugosidad de la superficie galvanizada. En las pruebas de tracción, SPS0.2 Cu exhibió el límite elástico más alto, mientras que SPS1.0 y 2.0 exhibieron alargamientos significativos. Según el análisis de EBSD, el tamaño de grano en este último era aproximadamente 10 veces mayor que en el primero. El efecto Hall-Petch sobre las propiedades mecánicas del Cu galvanizado fue significativo y obedeció al ajuste lineal de \({\sigma }_{y}=197.4+0.12{d}^{\frac{-1}{2} }\). El pequeño tamaño de grano del Cu galvanizado se atribuyó a la alta concentración de impurezas identificadas mediante SIMS. Cuando había más impurezas presentes en los límites de los granos, el tamaño de grano de las láminas de Cu era pequeño. Las impurezas en los límites de los granos afectaron no sólo el tamaño del grano sino también el modo de fractura en las láminas de tracción. Las láminas de Cu con concentraciones bajas y altas de impurezas se rompieron mediante fracturas transgranulares e intergranulares, respectivamente. Los resultados obtenidos demostraron que la concentración de SPS controlaba las microestructuras del Cu galvanizado, lo que resultaba en un efecto Hall-Petch significativo sobre las propiedades mecánicas.

Los conjuntos de datos utilizados y analizados en este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Yu-An Shen agradece el apoyo del Ministerio de Ciencia y Tecnología de Taiwán en el marco del Proyecto MOST 109-2222-E-035-008-MY2, del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología de Taiwán en el marco del Proyecto NSTC 111-2221-E-035-054 y el apoyo de Ultra HR SEM en el Centro de recursos de instrumentos de la Universidad Nacional Yang Ming Chiao Tung (EM002800) en el marco del Proyecto MOST 111-2731-M-A49-001. Chih-Ming Chen agradece el apoyo financiero del Ministerio de Ciencia y Tecnología de Taiwán a través de la subvención MOST 111-2622-8-007-011 y el “Centro de Innovación y Desarrollo de Agricultura Sostenible” del Programa del Centro de Investigación de Áreas Destacadas en el marco de el Proyecto Sprout de Educación Superior del Ministerio de Educación (MOE) de Taiwán.

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Chih Ming Chen

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YJK recopiló los datos, proporcionó las herramientas de análisis y realizó el análisis. Y.-JL recogió los datos. YA proporcionó las herramientas de análisis, realizó el análisis y escribió el artículo. CM concibió y diseñó el análisis y escribió el artículo. Todos los autores han dado su aprobación a la versión final del manuscrito.

Correspondencia a Yu-An Shen o Chih-Ming Chen.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Kao, YJ., Li, YJ., Shen, YA. et al. Efecto Hall-Petch significativo en cobre electrochapado micronanocristalino controlado por concentración de SPS. Representante científico 13, 428 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-27669-2

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Recibido: 24 de septiembre de 2022

Aceptado: 05 de enero de 2023

Publicado: 09 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-27669-2

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